問100 ガスクロマトグラフィーに関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
1 電子捕獲検出器は、主にC-H結合を有する有機化合物の検出に用いられる。
2 定量には内標準法が用いられるが、絶対検量線法は用いられない。
3 難揮発性物質の誘導体化の1つにトリメチルシリル化がある。
4 カラム恒温槽の温度をある温度から一定速度で上昇させると、上昇させない場
合と比較して分離時間が長くなる。
5 電子イオン化及び化学イオン化はガスクロマトグラフィー／質量分析法のイオ
ン化法に用いられる。
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■ 正解
3、5
■ 問題の本質（GC の検出器・誘導体化・温度プログラム・MS イオン化）
本問は、ガスクロマトグラフィー（GC）の基本操作と検出器の特性、誘導体化、温度プログラム、GC/MS のイオン化法について正しく理解しているかを問う。
■ 各選択肢の検証
● 1 電子捕獲検出器は、主に C–H 結合を有する有機化合物の検出に用いられる（誤）
電子捕獲検出器（ECD）は、
- ハロゲン化合物（Cl、Br、F）
- ニトロ化合物
- 有機金属化合物
など、電子を捕獲しやすい化合物に高感度。
C–H 結合主体の一般的な有機化合物には不向き。
→ 誤。
● 2 定量には内標準法が用いられるが、絶対検量線法は用いられない（誤）
GC の定量法：
- 絶対検量線法：使用できる
- 内標準法：使用できる
どちらも一般的に用いられる。
→ 「絶対検量線法は用いられない」は誤。
● 3 難揮発性物質の誘導体化の 1 つにトリメチルシリル化がある（正）
GC では揮発性が低い物質（糖、アミノ酸、ステロイドなど）を分析するため、
- トリメチルシリル化（TMS 化）
により揮発性を高めるのが一般的。
→ 正しい。
● 4 カラム恒温槽の温度を一定速度で上昇させると、分離時間が長くなる（誤）
温度プログラム（昇温 GC）では、
- 保持時間は短くなる（分析時間が短縮）
- 高沸点成分の溶出が促進される
ため、分離時間が長くなるのではなく短くなる。
→ 記述は逆で誤。
● 5 電子イオン化および化学イオン化は GC/MS のイオン化法に用いられる（正）
GC/MS の代表的イオン化法：
- EI（電子イオン化）
- CI（化学イオン化）
どちらも GC/MS で広く使用される。
→ 正しい。
■ まとめ
- ECD はハロゲン化合物に高感度（1：誤）
- GC の定量は絶対検量線法も内標準法も使える（2：誤）
- TMS 化は典型的な誘導体化（3：正）
- 昇温すると保持時間は短くなる（4：誤）
- EI・CI は GC/MS の主要イオン化法（5：正）
→ 正解は 3 と 5
